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硫化氢分析法

点击次数:2133 发布时间:2010-05-13
 
采用的方法有碘量法、微库伦法、气相色谱(FPD检测器)等
微库伦法 分析单位是mg/m3, 精度是0.2mg/m3,
气相色谱仪分析 分析单位是mol/mol,精度是0.02-0.05(10-6),
都是离线分析
碘量法主要分析15ppm以上的含量,基本准确,主要分析硫化氢,微库伦法操作复杂,每次都需要标准样测试转化率,并且受到电解液、转化管、电解池、载气、氧气、偏压、增益等诸多环节影响,并且它必须用去离子水或重蒸馏水, 否则会造成仪器指针晃动和电位不稳定;在操作中还应注意保持电极表面干净, 且电解液必须在冰箱中低温保存,但是可以比较快捷的测定总硫含量,气相色谱仪分析操作简单,维护方便,但是只能每次测定一种成分含量,硫化氢、硫氧碳、二硫碳、硫醚、噻吩等等需要分开监测
碘量法如下:
合成氨原料气中硫化氢含量的测定
1、原理:
用醋酸锌溶液吸收样气中的硫化氢,生成的硫化锌沉淀,再与碘作用,在酸性溶液中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘,从而求得硫化氢的含量。反应方程式如下:
ZnAc2 + H2S = ZnS + 2HAc
ZnS + I2 + 2HCl = ZnCl2 + 2HI + S
I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6
2、 测定步骤:
1)、在硫化氢吸收瓶中加入5%醋酸锌溶液50mL,塞紧瓶塞。
2)、以0.2~0.5L/min的速度通入样气,通气量根据样气中硫化氢含量而定,通半脱塔进、出口样气2L,半脱塔出口及变脱塔进口5L,变脱塔出口10L。
3)、取下通气管,向吸收瓶中加入10 mL0.01mol/L碘标准溶液及5 mL(1∶1)盐酸溶液。
4)、用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈浅黄色,加入3 mL0.5%的淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失。
5)、空白试验:在吸收瓶中加入50 mL5%醋酸锌溶液,10 mL0.01mol/L碘标准溶液,5 Ml(1∶1)盐酸溶液,然后用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈浅黄色,加入3 mL0.5%的淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失。

3、 计算:
H2S含量=1000×(V2-V1)×N×17.04 / V0
式中:
V0——换算成标准状态下干样气体积,L;
V1——滴定空白碘溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
V2——滴定试样所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
N——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
17.04——硫化氢的克当量数,克;
标准状态干气样体积的换算公式如下:
V0=(<B+P-Pt>/101325)*(273/<273+t>)
式中:
V——取样体积,L;
f——湿式流量计的校正系数;
B——取样时大气压,Pa;
P——取样时样气压力,Pa;
Pt——t℃时饱和水蒸气压力,Pa;
t——样气平均温度,℃
4、注意事项:
1)样气要新鲜,不得用球胆取样,接管线必须用聚乙烯管,不得用铁管和橡胶管。
2)湿式气体流量计要水平放置,读数要预先进行校正。
3)加入碘和盐酸的次序不能颠倒,以免硫化氢逸出。
 
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